探討地質(zhì)巖石樣品金屬元素化學分析與應用

1 堿溶ICP-MS法

　　1.1 樣品測定準備

　　HNO3以及Na2O2和NaOH是該實驗所用的化學試劑，同時還包括制備處理GN-RO-100超純水的系統(tǒng)。并且進行試樣的過程中XSeriso電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是非常重要的測定儀器。依照國家標準進行標準金屬溶液的配置，其濃度以100mg/L為標準，并進行三組劃分，十五種稀土元素，鈹?shù)冉饘僭赜芯欧N，四種鋯金屬元素，這些均達到GSB04-1789-2004標準要求。

　　1.2 具體方法

　　首先進行混合標準溶液的配置工作，滿足實驗的要求，依照礦石樣品元素測定的需要，將樣品和前邊經(jīng)過配置的標準溶液予以充分的混合，在此基礎上獲得1.0mg/L濃度范圍的待測標準液。接著對樣品進行稀釋，所用到的介質(zhì)為硝酸（5%），進行0.1mg/L以及0.01mg/L與0.001mg/L的濃度配置。之后通過稱量儀器進行0.1000g樣品的準確稱取，并通過玉坩堝進行盛取，并將過氧化鈉1.0g添加到其中。隨之對樣品進行加熱，通過高溫爐（700℃）對其進行熔融，時間在15分鐘，接著再對樣品進行冷卻，使其與室溫保持平衡，再利用燒杯（200mL）進行盛取。并將熱水（100mL）加入其中，對樣品進行再溶解，并靜置12小時以上，逐漸的予以過濾。最后通過氫氧化鈉（2%）對樣品進行清洗（10次），去除其中的沉淀，通過硝酸洗滌濾紙（1%）使樣品和容量瓶中的液體達到?jīng)]有顏色的狀態(tài)。對樣品進行定容，通過儀器開展相關(guān)的測試工作，數(shù)據(jù)的助力通過計算機進行自動顯示。

　　1.3 優(yōu)勢

　　在地質(zhì)巖石樣品金屬元素測試過程中，有非常多的方法，ICP光譜法以及ICP酸溶質(zhì)譜法，還有堿溶ICP-MS法等應用非常廣泛。這些巖石樣品榆樹測試手段，均屬于ICP系列，然而該方法存在的優(yōu)勢有很多，能夠有效的應對測試過程中的各種干擾，同時樣品性質(zhì)也不會對其測試工作造成影響，能夠精準的測定礦石中的各種金屬元素，具有非常高的靈敏度，而且精確度非常高，具有較為簡單的譜線結(jié)果，能夠?qū)芏嘣剡M行精確地測定，使得測試的精準性得到大大提升，有效的簡化了測試過程的繁瑣步驟，便于相關(guān)測試工作的開展。

　　2 EDTA滴定監(jiān)測

　　2.1 概述

　　該技術(shù)在元素分析過程中發(fā)揮著非常大的作用，而且應用廣泛。測試元素的過程中具有非常高的精準度以及良好的重現(xiàn)性，便于操作，成本的投入相對較少，測試工作中簡單，因此，測定礦石樣品中各種元素意義重大。同時，隨著該方法的普遍應用，一些學者也在不斷地對其進行研究，并進行了相關(guān)的改進工作，極大的優(yōu)化了此項技術(shù)，對其發(fā)展起到了非常積極的作用。

　　2.2 改進方法

　　如2001年時范福楠教授提出改進此項技術(shù)，EDTA測測鈣、鎂的改進手段。通過該技術(shù)進行鈣的測定后，將NH4Cl加入其中，有效應對其堿性，進一步提升測試的精確度。同年劉長風等多位教授，在進行巖石樣品測試過程中，為了更好的應對測定高硅鉛具有較低實驗結(jié)果時，提出EDTA測鉛的改進方法，將SiO2經(jīng)HF進行溶解后，加入到聚四氟乙烯塑料器皿內(nèi)，出現(xiàn)硫酸冒煙時把其去掉，如此能夠避免結(jié)果受到二氧化硅帶來的影響，大大提升了測試結(jié)果的精準性。

　　3 穩(wěn)健統(tǒng)計方法

　　3.1 概述

　　該方法能夠科學精準的進行結(jié)果算術(shù)處理，能夠有效的降低極端結(jié)果影響平均值的大小。結(jié)果手極端值的影響非常突出，一般都會對其進行舍去，通過該方法能夠使其值達到最小權(quán)，從而避免對一些數(shù)據(jù)的舍棄，進而使得測定的精準性得到大大提升，與過去經(jīng)典統(tǒng)計方案其檢測結(jié)果更加的精準。

　　3.2 測定方法

　　結(jié)果以及中位數(shù)和標準四分位間距和穩(wěn)健變異系數(shù)和最大、小值等是該方法涉及到的各種參數(shù)。通過測定上述值，能夠有效的估計出數(shù)據(jù)的范圍以及其不同方向的表征離散程度。穩(wěn)健Z比分數(shù)，主要是指與前面所進行參數(shù)統(tǒng)計之后，對其實施的數(shù)據(jù)處理更為精準的方式。公式為Z=（X-中位值）/標準IQR。如果能夠達到正負都位于2之間的Z值，其測定結(jié)果是非常理想的，假如在2-3之間的Z值，提示測定結(jié)果需要進一步進行分析，超過3則其值，具有很強的離群性，測定結(jié)果不理想。